使用吹掃捕集法需要注意的一些因素

吹掃捕集法是用流動(dòng)氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來(lái)，再用一個(gè)捕集器將吹掃出來(lái)的有機(jī)物吸附，隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。

 

采用吹掃捕集測(cè)定時(shí)，必須注意以下因素：

 

（1）吹掃溫度

 

提高吹掃溫度，相當(dāng)于提高蒸氣壓．因此吹掃效率也會(huì)提高。蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力，它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí)．吹掃溫度對(duì)吹掃效率影響更大。但是溫度過(guò)高帶出的水蒸氣量增加，不利于下一步的吸附，給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來(lái)困難，水對(duì)火焰類(lèi)檢測(cè)器也具有淬滅作用，所以一般選取50℃為常用溫度。對(duì)于高沸點(diǎn)強(qiáng)極性組分，可以采用更高的吹掃溫度。

 

（2）樣品溶解度

 

溶解度越高的組分，其吹掃效率越低。對(duì)于高水溶性組分，只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度，通常鹽的含量大約可加到15%～30%，不同的鹽對(duì)吹掃效率的影響也不同。

 

（3）吹掃氣的流速及吹掃時(shí)間

 

吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積。通常用控制氣體體積來(lái)選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大，吹出效率越高。但是總體積太大，對(duì)后面的捕集效率不利，會(huì)將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此，一般控制在400～500mL之間。

 

（4）捕集效率

 

吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集，捕集效率對(duì)吹掃效率影響也較大，捕集效率越高．吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率，選擇合適的捕集溫度可以得到大的捕集效率。

 

（5）解吸溫度及時(shí)間

 

一個(gè)快速升溫和重復(fù)性好的解吸溫度是吹掃捕集氣相色譜分析的關(guān)鍵，它影響整個(gè)分析方法的準(zhǔn)確度和重復(fù)性。較高的解吸溫度能夠更好地將揮發(fā)物送入氣相色譜柱，得到窄的色譜峰。因此，一般都選擇較高的解吸溫度，對(duì)于水中的有機(jī)物(主要是芳烴和鹵化物)，解吸溫度通常采用200℃。在解吸溫度確定后，解吸時(shí)間越短越好，從而得到好的對(duì)稱的色譜峰。